試驗(yàn)前準(zhǔn)備,先核對(duì)反應(yīng)釜額定溫度、壓力、材質(zhì),確認(rèn)適配本次實(shí)驗(yàn)物料、反應(yīng)條件,嚴(yán)禁超溫超壓使用。檢查釜體、釜蓋、密封墊片、攪拌軸、冷卻管路、加熱模塊、壓力傳感器、安全閥、爆破片等配件,墊片無(wú)變形、劃痕、老化破損,螺紋完好無(wú)滑絲,安全閥、爆破片在檢定有效期內(nèi)。檢查外接循環(huán)冷卻系統(tǒng)、進(jìn)氣出氣管路、閥門,確認(rèn)管路通暢無(wú)堵塞,所有閥門處于關(guān)閉狀態(tài)。按照實(shí)驗(yàn)方案稱取物料,物料裝填量控制在釜體容積的合理區(qū)間,一般不超過(guò)釜容積三分之二,避免反應(yīng)劇烈時(shí)物料沖料,禁止裝入會(huì)發(fā)生劇烈爆聚、強(qiáng)腐蝕且不匹配釜體材質(zhì)的物質(zhì)。投料完成后,清理釜口密封面的物料殘?jiān)?,防止夾渣造成密封失效。
裝釜與密封,將釜蓋平穩(wěn)對(duì)位落下,均勻分次擰緊主螺栓,遵循對(duì)角均勻緊固的方式,不要單邊一次性擰緊,防止密封面受力不均出現(xiàn)偏斜、泄漏。連接攪拌、測(cè)溫、壓力、進(jìn)氣、排氣、冷卻管線,確認(rèn)接頭緊固。需要惰性氣氛保護(hù)的實(shí)驗(yàn),先進(jìn)行氣體置換,通入惰性氣體,反復(fù)充氣、泄壓,置換釜內(nèi)空氣,置換次數(shù)根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求確定,置換完成后關(guān)閉排氣閥。開啟冷卻循環(huán)裝置,確認(rèn)冷卻水或者導(dǎo)熱介質(zhì)循環(huán)正常。
參數(shù)設(shè)置與升溫,接通電源,啟動(dòng)控制系統(tǒng),檢查溫度、壓力、轉(zhuǎn)速顯示是否正常,確認(rèn)無(wú)報(bào)警。設(shè)置目標(biāo)溫度、升溫速率、攪拌轉(zhuǎn)速、壓力保護(hù)閾值,升溫速率不宜過(guò)快,超高溫工況下快速升溫會(huì)造成釜體熱應(yīng)力集中,損傷密封件和釜體。開啟攪拌,低速試運(yùn)行,觀察攪拌運(yùn)轉(zhuǎn)是否平穩(wěn),無(wú)擦壁、異響。確認(rèn)各項(xiàng)狀態(tài)正常后,啟動(dòng)升溫程序,升溫階段持續(xù)關(guān)注溫度、壓力變化,留意壓力是否隨溫度異常升高,出現(xiàn)壓力快速上漲、釜體漏氣等異常情況立刻停止加熱。
恒溫反應(yīng)階段,到達(dá)設(shè)定溫度后開始計(jì)時(shí),維持恒溫、恒攪拌狀態(tài),定時(shí)記錄溫度、壓力、轉(zhuǎn)速等參數(shù)。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,人員不得長(zhǎng)時(shí)間遠(yuǎn)離設(shè)備,密切觀察控制系統(tǒng)報(bào)警信息,一旦觸發(fā)超溫、超壓報(bào)警,第一時(shí)間切斷加熱,開啟冷卻降溫。嚴(yán)禁在高溫高壓狀態(tài)下強(qiáng)行拆卸、松動(dòng)任何緊固件,禁止在帶壓狀態(tài)下打開釜蓋。如需取樣,采用配套取樣管路,嚴(yán)格按照泄壓流程操作,保持管路通暢。
反應(yīng)結(jié)束與降溫泄壓,反應(yīng)計(jì)時(shí)完成后,先關(guān)閉加熱模塊,依靠冷卻系統(tǒng)緩慢降溫,不允許采用急速冷卻方式,避免釜體冷熱交變產(chǎn)生應(yīng)力損傷。待溫度降至安全區(qū)間,再緩慢打開排氣閥泄壓,泄壓操作保持低速,防止噴料。確認(rèn)釜內(nèi)壓力歸零,壓力表讀數(shù)為零之后,再停止攪拌和冷卻循環(huán),依次拆除外接管線。
開釜和后處理,對(duì)角松開螺栓,平穩(wěn)取下釜蓋,觀察釜內(nèi)物料狀態(tài),及時(shí)清理釜內(nèi)壁、攪拌槳、密封槽內(nèi)殘留物料,避免物料干結(jié)腐蝕釜體。密封墊片取出清洗晾干,檢查有無(wú)損傷,有缺陷及時(shí)更換。清理完成后,將釜體、釜蓋放置在干燥通風(fēng)處,配件分類存放。
日常維護(hù)與安全要點(diǎn),每次使用完成后檢查密封件、管路、傳感器,定期對(duì)壓力、溫度儀表進(jìn)行計(jì)量校準(zhǔn),定期校驗(yàn)安全閥、爆破片。攪拌軸承、動(dòng)密封部位按需加注適配潤(rùn)滑介質(zhì),防止干磨損壞。設(shè)備使用環(huán)境保持通風(fēng),遠(yuǎn)離易燃易爆物品,配備適配的防護(hù)設(shè)施。建立使用臺(tái)賬,記錄實(shí)驗(yàn)條件、使用時(shí)長(zhǎng)、異常情況以及配件更換記錄。長(zhǎng)期不用時(shí),清潔干燥釜內(nèi),密封放置,做好防塵防護(hù)。設(shè)備出現(xiàn)泄漏、儀表失靈、攪拌卡滯等故障,停止使用,排查修復(fù)后再投入實(shí)驗(yàn),不允許帶故障運(yùn)行。